蒸餾與吸附耦合的分離技術。蒸餾的工藝成熟，設備簡單，處理能力大，但能耗高，分離精度較低，不能分離恒沸混合物。吸附是具有分離係數高、產品純度高和能耗較低的分離方法，與被分離組分的相對揮發度無關。故這兩個單元操作的耦合可以發揮雙方的長處，宜於分離用普通蒸餾方法不經濟或無法分離的混合物。
吸附蒸餾裝置由吸附蒸餾塔和蒸餾脫附塔組成。粒徑為幾微米以下的固體吸附劑被一沸點較高的載液用泵輸送在兩塔間迴圈。以分分離A、B二組分混合物為例，載液的沸點應比二者的沸點更高，以便提高蒸餾脫附塔的脫附溫度並便於與A和B分離。操作時，把A、B混合物通入吸附蒸餾塔，被選擇吸附的組分B被吸附，A被蒸餾從塔頂取出。被吸附的B組分隨吸附劑和載液進入蒸餾脫附塔，在較高溫度下脫附，從塔頂取出。吸附劑和載液從塔底再循環回吸附蒸餾塔中循環使用。采用微米級細粉吸附劑的優點是吸附劑在塔中和管道中易於懸浮，便於操作，不易破損，可延長使用壽命，且吸附速率快。吸附蒸餾與傳統的固定床吸附相比，吸附劑用量小，僅為它的1/nt，t為固定床吸附的穿透時間（小時），n為裝置的吸附塔數。對於多元物系的分離，常可選用其中沸點最高的組分作為載液。
用吸附蒸餾從C8芳烴中分離出純度為99.7％的乙苯，當收率為99％時，能耗僅為普通蒸餾能耗的40％。用吸附蒸餾分離組成接近共沸物的乙醇–水二元混合物，吸附劑為4A分子篩，載液用乙二醇，回流比為1，可得純度為99.9％的乙醇產品，收率為97％。用這種方法分離乙酸乙酯–水–正丁醇三元共沸混合物，也可從塔頂得出無水乙酸乙酯，效果很好。並發現超細粉吸附劑對氣液傳質有增強作用。但在理論和應用上還有待進一步研究和開發。