也稱中和法，是一種利用酸堿反應進行容量分析的方法。用酸作滴定劑可以測定堿，用堿作滴定劑可以測定酸，這是一種用途極為廣泛的分析方法(見彩圖)。最常用的酸標準溶液是鹽酸，有時也用硝酸和硫酸。標定它們的基準物質是碳酸鈉Na2CO3：
等當點前
滴定過程中
等當點時
最常用的堿標準溶液是氫氧化鈉，有時也用氫氧化鉀或氫氧化鋇，標定它們的基準物質是鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O6或草酸H2C2O4·2H2O：
OH-+HC8H4O宮─→C8H4O婇+H2O
如果酸、堿不太弱，就可以在水溶液中用酸、堿標準溶液滴定。離解常數Ka和Kb是酸和堿的強度標志。當酸或堿的濃度為0.1Μ，而且Ka或Kb大於10-7時，就可以準確地滴定，一般可準確至0.2％（見滴定誤差）。多元酸或多元堿是分步離解的，如果相鄰的離解常數相差較大，即
大於
10
4，就可以進行分步滴定，這種情況下準確度不高，誤差約為1％。
鹽酸滴定碳酸鈉分兩步進行：
CO娫+H+─→HCO3-
HCO3-+H+─→CO2↑+H2O
相應的滴定曲線上(見圖 )
有兩個等當點，因此可用鹽酸來測定混合物中碳酸鈉和碳酸氫鈉的含量，先以酚酞（最好用甲酚紅-百裡酚藍混合指示劑）為
指示劑，用鹽酸滴定碳酸鈉至碳酸氫鈉，再加入甲基橙指示劑，繼續用鹽酸滴定碳酸氫鈉為二氧化碳，由前後消耗的鹽酸的體積差可計算出碳酸氫鈉的含量。
某些有機酸或有機堿太弱，或者它們在水中的溶解度小，因而無法確定終點時，可選擇有機溶劑為介質，情況就大為改善。這就是在非水介質中進行的酸堿滴定（見非水滴定）。
有的非酸或非堿物質經過適當處理可以轉化為酸或堿。然後也可以用酸堿滴定法測定之。例如，測定有機物的含氨量時，先用濃硫酸處理有機物，生成NH4+，再加濃堿並蒸出NH3，經吸收後就可以用酸堿滴定法測定，這就是克氏定氮法。又如測定海水或廢水中總鹽量時，將含硝酸鉀、氯化鈉的水流經陽離子交換柱後變成硝酸和鹽酸，就可以用標準堿溶液滴定。
酸堿滴定法在工、農業生產和醫藥衛生等方面都有非常重要的意義。三酸、二堿是重要的化工原料，它們都用此法分析。在測定制造肥皂所用油脂的皂化值時，先用氫氧化鉀的乙醇溶液與油脂反應，然後用鹽酸返滴過量的氫氧化鉀，從而計算出1克油脂消耗多少毫克的氫氧化鉀，作為制造肥皂時所需堿量的依據。又如測定油脂的酸值時，可用氫氧化鉀溶液滴定油脂中的遊離酸，得到1克油脂消耗多少毫克氫氧化鉀的數據。酸值說明油脂的新鮮程度。糧食中蛋白質的含量可用克氏定氮法測定。很多藥品是很弱的有機堿，可以在冰醋酸介質中用高氯酸滴定。測定血液中HCO3-的含量，可供臨床診斷參考。