金屬在氣壓低於0.1兆帕的條件下進行的熱處理工藝。具有表面品質高、變形小、無污染和節能等優點。實際應用最多的是真空退火、真空淬火和真空化學熱處理。
真空淬火爐
真空退火 在真空中加熱，保溫，然後緩慢冷卻。金屬在真空中加熱其表面不產生氧化和脫碳，發生脫脂、脫氣和殘存氧化物薄膜的分解，所以表面光潔，但可能出現金屬元素的揮發問題，而必須根據元素的蒸氣壓選擇真空度。真空加熱以輻射傳熱為主，有時為防止金屬加熱時揮發，可通入惰性氣體加以調節。這種情況下加熱方式除輻射外還有傳導和對流。真空退火主要用於：①活潑和易氧化的難熔金屬鉬、鎢、鉭、鈮、釩、鉿、鋯、鈦等及其合金的軟化和除氣處理。②軟磁材料電工純鐵、電工鋼、鐵鎳合金、鐵鋁合金等的去應力、成分凈化、晶粒長大處理，以提高軟磁性能。③各類不銹鋼和耐熱合金的光亮退火及防止晶間腐蝕。④銅和銅合金的光亮退火。⑤表面要求較高的結構鋼和工具鋼的光亮退火，特別是其絲材的退火。
真空淬火 冷卻方式有惰性氣體淬火、油淬、水淬和硝鹽等溫淬火4種，應用最多的是前兩種。淬火氣體主要為純氮；淬火油的飽和蒸氣壓和臨界壓強要低。
真空化學熱處理 真空滲碳是最重要的真空化學熱處理工藝，具有滲碳溫度高，速度快，滲層均勻質量高，工作環境好、無污染等特點。