以氧化還原反應為基礎的容量分析方法。它以氧化劑或還原劑為滴定劑，直接滴定一些具有還原性或氧化性的物質；或者間接滴定一些本身並沒有氧化還原性，但能與某些氧化劑或還原劑起反應的物質。
此法建立於1789年，當時C.-L.貝托萊以靛藍為滴定劑兼指示劑，滴定漂白溶液（氯水）。19世紀又相繼建立瞭碘量法、高錳酸鉀滴定法、重鉻酸鉀滴定法、鈰量法等。
滴定劑 氧化滴定劑有高錳酸鉀、重鉻酸鉀、硫酸鈰、碘、碘酸鉀、高碘酸鉀、溴酸鉀、鐵氰化鉀、硝酸銨、高鐵鹽、氯胺等；還原滴定劑有亞鐵鹽、氯化亞錫、硝酸亞汞、抗壞血酸、亞鉻鹽、亞鈦鹽、亞砷酸鈉－亞硝酸鈉－亞鐵氰化鉀、肼類等。
氧化還原反應 反應機理往往比較復雜。除主反應外，經常伴隨多種副反應，而且反應速率較低。不少氧化還原反應，從相應的氧化-還原電對的標準電極電位差來考慮，是能夠進行的，但實際上由於反應速率太低，給滴定帶來困難。這樣，有些慢的反應就要通過加熱或加催化劑(見容量分析中的催化反應)等方法來加速；有些反應，尤其是一些多電子轉移的氧化還原反應，很容易引起誘導反應(見容量分析中的誘導反應)或其他副反應，從而影響滴定的定量關系。對於這些幹擾反應，應針對具體情況，采用不同的方法加以克服。滴定反應的完全程度與氧化劑和還原劑之間的標準電極電位差有關，電位差越大，反應進行得越完全。
在氧化還原滴定過程中，隨著滴定劑的加入，被滴定物質的氧化態和還原態物質的濃度隨之改變，氧化－還原電對的電位也隨之不斷改變，而在達到等當點附近時，電位變化有一個明顯的突躍，滴定的等當點可借助儀器分析法（如電位分析法）確定，一般常借助指示劑來判斷。
指示劑 自身指示劑 有些滴定劑溶液或被滴定物質本身有足夠深的顏色，如果反應後變為無色或淺色物質，則其本身就可起指示劑的作用。例如高錳酸鉀滴定法中，MnO4-本身的紫紅色就可以用來指示滴定終點，因為還原產物Mn2+幾乎是無色的。
顯色指示劑 有的物質本身並不具有氧化還原性，但它能與氧化劑或還原劑產生特殊的顏色，因而可以指示滴定終點。例如，可溶性淀粉溶液與碘反應，能生成深藍色或藍紫色的化合物，當碘被還原為碘離子時，該化合物不復存在，溶液的顏色消失，借此可以指示滴定終點。
本身發生氧化還原反應的指示劑 這類指示劑的氧化態和還原態具有不同的顏色。在滴定過程中，當反應達到等當點附近時，由於指示劑由氧化態變為還原態，或由還原態變為氧化態而發生明顯的顏色變化，從而指示出滴定終點。較重要的此類指示劑有次甲基藍、二苯胺磺酸鈉、鄰苯氨基苯甲酸、鄰二氮菲-亞鐵等。
預先氧化或還原處理 在氧化還原滴定中，有時還需要在滴定之前，將被測組分氧化為高價狀態，再用還原劑滴定；或者將被測組分還原為低價狀態，再用氧化劑滴定。這一步驟稱為預先氧化或還原處理。處理時所用的氧化劑有過二硫酸銨、高錳酸鉀、過氧化氫、高氯酸、高碘酸鉀、鉍酸鈉；還原劑有氯化亞錫、三氯化鈦、二氧化硫、各種金屬還原劑和金屬汞齊等。通常要求這些氧化劑和還原劑與被測物質的反應進行完全，反應快，過量的試劑容易除去，並要求反應具有一定的選擇性。
計算 利用當量關系計算氧化還原滴定法的結果比較方便，物質的氧化還原當量E為：
E＝W/n
式中 W為物質的式量； n為物質在反應中的電子得失數或氧化數的變化。如果被測組分X通過一系列反應得到Z後，再用滴定劑滴定，則 X的當量應根據各步反應的計算關系加以確定：
式中a、b、…、s、p為有關系數；W′為aX的式量；e為電子數。當然，也可以直接根據被測物質與滴定劑之間的摩爾計量關系進行計算。