微區成分分析

　　樣品表面線度約1微米的面積內進行成分分析的技術。簡稱為微（束）分析或微探針。分析結果反映由微小面積和取樣深度決定的有效探測體積內的平均成分和含量。分析時若對樣品表面掃描即可探測成分的面分佈及相應的表面形貌。此類成分分析大多始於20世紀60年代，隨著以超大型積體電路為代表的高新技術日益超微小型化，微區的線度也由約1微米向亞微米、納米（10⁻⁹米）乃至原子尺寸寸（10⁻¹⁰米）方向延伸，對微區分析提出瞭更高的要求。

　　微區成分分析技術種類繁多，大多是用能會聚成微米的射線與樣品相互作用，在有效探測體積內激發出射線的能量（或質量）和強度來進行成分分析的。入射和出射的射線可同可異的不同組合，就構成瞭多種各有特色的微區成分分析技術，常用的有電子探針、質子探針、俄歇電子探針、離子探針、激光探針、原子探針和近場光學顯微鏡等。

　　電子探針　用能量幾萬電子伏直徑約1微米的電子微束，在樣品表面取樣深度近1微米的微區內激發出標識X射線，由其能量和強度來識別組成的元素和含量。探測極限為10⁻¹⁴～10⁻¹⁵克，可用於探測原子序數大於或等於4的元素。定量分析精確度近1％，可與電子顯微鏡兼容。

　　把電子探針中的電子換成質子就成為質子探針，即質子顯微鏡。相對於電子探針，由於軔致輻射小，探測靈敏度可提高2～3個數量級。此外，還可在空氣中進行分析且是非破性的，對生物樣品如細胞中的微量元素的成分分析特別有價值。缺點是質子射線要從加速器中引出。

　　俄歇電子探針　用比電子探針能量低的數千電子伏電子微束，在樣品表面取樣深度僅為0.5～2納米的表面層內激發出俄歇電子，因為其能量與原子內層能級有關，所以具有“指紋”鑒定的特征。探測極限為10⁻⁴。定量分析較好，特別適作微區表區低原子序數元素的成分分析。

　　離子探針　用能量數千電子伏，直徑約1微米的一次離子束，轟擊樣品表面微區使樣品受損面濺射出二次離子，經質譜法分析可得到每一時刻新鮮表面下取樣深度為2～10納米范圍內的多元素和同位素分析。它具有極高的靈敏度，探測極限在10⁻¹⁵～10⁻¹⁹克，可用於測量半導體、金屬、合金的痕量和微量成分以及它們隨深度的分佈。缺點是以破壞樣品表面為代價，而且難作定量分析。

　　激光探針　用直徑約0.5微米的激光微束在樣品表面取樣深度幾微米內的微區激發出離子進行質譜分析。探測極限可低到幾千個原子，約10⁻¹⁸～10²⁰克。缺點是對樣品有破壞性。

　　原子探針　利用針頭狀導電樣品在高電場區發生場電離和場發射所產生的離子進行質譜分析。優點是針頭直徑要小到1至幾個原子，且取樣深度僅1個原子層，其探測限可低到1個原子。缺點是對樣品要求高，且有破壞性。

　　近場光學顯微鏡　上述幾種成分分析技術橫向分辨率僅為1微米，而原子探針應用中又有局限性，所以根本不能滿足超微小型化成分分析的要求。1983年發明的隧道顯微鏡及其近場工作方式為解決此局限性開拓瞭新思路。1984年發明的近場光學顯微鏡有望成為超小微區成分分析的有效方法。近場光學顯微鏡與樣品間距小於光源的波長，此時成像的分辨率不再受光波衍射的限制，可比原波長小1～2個數量級，已達納米尺度，還有望繼續提高。